不同消解方法对ICP-OES法测定CMC中铁,钾含量的影响

时间:2019-03-25 08:37:07 来源:金安新闻网 作者:匿名



不同消解方法对ICP-OES法测定CMC中铁,钾含量的影响

作者:未知

[摘要]用于火电厂反硝化的SCR催化剂易被铁,钾,钠三种元素灭活。虽然CMC是SCR中重要的粘合剂,但有必要监测CMC中的铁,钾和钠含量。 ICP-OES可以快速准确地测量溶液中微量元素的质量,因此只需要完全消化CMC。本文主要讨论了不同氧化剂对CMC的消化作用。

关键词:CMC; ICP-OES;过氧化氢;硫酸

中图分类号:X791文献标识码:A文章编号:2095-2457(2018)20-0025-002

DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.20.008

近年来,虽然中国大力发展水电,核电,风电等环保发电项目,但火力发电仍然是最大的。煤中氮的燃烧产生氮氧化物,这引起一系列环境问题。中国已明确规定了火电厂烟囱中氮氧化物的标准,因此脱硝已成为当务之急,SCR催化剂已经出现。 SCR催化剂中的活性成分是五氧化二钒,它催化氨与氮氧化物的反应,产生无毒无害的氮和水,使烟气排放达到标准。 CMC作为SCR催化剂中常用的粘合剂和增塑剂具有不可替代的作用。作为粘合剂,CMC可以提高基于二氧化钛的催化剂的机械强度,这使得催化剂在挤出过程中更容易成型。然而,CMC在生产过程中含有大量的铁和钾,铁和钾在催化剂中与五氧化二钒反应,因此它失去催化烟气的能力并丧失其活性。因此,必须严格控制CMC中铁和钾的含量,以确保SCR催化剂的活性。在本文中,采用了更先进的ICP-OES方法,首先将样品消化,然后用仪器测量。该方法在仪器操作和高数据可靠性方面有些简单。它对实际应用具有指导意义。目前,国家尚未制定CMC中铁和钾的测量标准。本文讨论了不同消化方法对结果的影响。1材料和方法

1.1实验仪器

(1)感应场合等离子体发射光谱仪ICP-OES:美国安捷伦; (2)余额:梅特勒; (3)电炉(4)聚四氟乙烯烧杯(5)100mL聚丙烯容量盖。

1.2实验材料

(1)公司提供的三种不同的CMC样品,标签为1号,2号,3号; (2)优质纯硫酸:国药; (3)优质纯硝酸:国药; (4)优质纯过氧化氢:中药; (4)蒸馏水:屈臣氏。

1.3实验原理

使用硝酸或硫酸加过氧化氢来消化样品。硝酸和硫酸都具有破坏有机分子的能力。过氧化氢具有很强的氧化性能,可以进一步分解破坏的有机分子,实现完全溶解。 。

1.4实验步骤

(1)清洗特氟隆烧杯和容量瓶,在烧杯中加入少量蒸馏水; (2)准确称量0.2g样品和烧杯,记录质量(每个样品2份); (3)在烧杯中加入10mL优质纯硝酸或优质纯硫酸,再加入4mL优质纯过氧化氢; (4)将烧杯放在电炉上,20分钟后取出; (5)冷却后,分别放入容量瓶中,并补足至100mL; (6)打开仪器,使用准备好的标准溶液进行曲线校准,当曲线线性度超过0.999时,曲线可用,(7)实验测量在刚刚校准的曲线下进行。

2结果与分析

2.1实验结果

2.2结果分析

由于纯级硫酸和分级纯硝酸中铁和钾的含量几乎相同,因此可忽略元素的影响。过氧化氢的量是相同的,因此样品中测得的铁和钾含量可以用作相对值,具有参考含义。

将a和b,c和d比较到容量瓶中,已知用硫酸消化比用硝酸消化更完全,并且不存在残留物。使用硫酸消化结果更具说服力。

所有容量瓶都在静置后冒泡。这些气泡都被过氧化氢不完全反应并持续氧化。因此,必须在恒定体积后立即进行实验。 M线,时间长,产生气泡。会影响稀释量并对结果产生影响。从数据上看,用硫酸消化的元素含量低于用硝酸消化的元素含量,但差别不大。考虑到气泡对稀释体积的影响,可以认为使用硝酸和硫酸消化对最终结果几乎没有影响。为了精确测量,应尽可能排除由气泡引起的误差,因此可以通过增加加热时间来分解过氧化氢的更完整的方法来实现。CMC属于阴离子纤维素醚。因此,在酸性环境中,醚中的氧原子将与酸络合,然后氧原子带正电,从而分解成两分子的醇。在退热条件下的反应速度。会明显加快。 CMC分子中存在羧基,酯基和醚基,硫酸不仅提供酸性环境,而且还从硫酸中的分子中除去水,使CMC分解更完全。铁元素和钾元素通常以盐的形式存在于CMC中,因此酸用于溶解,并且有可能所有以盐形式存在的金属元素进入酸溶液,因此,使用硫酸和硝酸消化测得的偏差并不大。使用硫酸可以完全消除CMC,消除不完全消化引起的误差,因此硫酸是消化的首选。

由于CMC是一种高分子化合物,其分子结构和分子量对其性能有很大影响。与1,2,3相比,不难发现虽然它们都是CMC,但使用相同方法的消化效果存在差异。通常,聚合物化合物的分子量越大,分子结构越紧密,反应越困难,分子的稳定性越高,在相同条件下反应所需的能量越高。

3结论

在实际消化CMC的过程中,建议取0.2g样品,加入10mL优质纯硫酸,4mL优质纯过氧化氢,加热至过氧化氢完全分解,冷却至室温,然后稀释至100mL最后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测量。这使得CMC可以被完全消化,不留下杂质,并且避免了由于气泡导致的稀释时间不准确的风险。可以获得更准确的数据。

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